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                             純石墨制備技術工藝配方資料精選

                  強度高、抗熱震性好、耐高溫、抗氧化、電阻系數小

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          各位讀者:大家好!

                 自從我公司2000年推出每年一期的石墨及石墨烯制造系列列新技術匯編以來,深受廣大企業的歡迎,在此,我們衷心地感謝致力于創新的新老客戶多年來對我們產品質量和服務的認同,由衷地祝愿大家工作順利!

                 石墨產業未來市場前景十分廣闊。傳統應用領域對石墨消費拉動、新興領域拓展是石墨產品未來市場的增長點。耐火材料行業是石墨消費的重要領域,鎂碳磚對石墨的需求量占我國石墨消費量的近1/3,電動汽車鋰電池負極材料,鋼鐵行業的持續穩定發展將促進石墨產業持續穩定增長。隨著高新技術的發展、新材料產業將成為石墨產業新的增長點,高性能石墨導電材料、密封材料、環保材料、熱交換材料、石墨烯等新興材料以及制品產業將會得到快速發展。

                 石墨產品需求結構將不斷升級,球型石墨、柔性石墨、石墨電極、核石墨等加工產品將成為新的市場熱點;利用具有自主知識產權的創新性技術,研究開發優質石墨新材料、廣泛應用于能源、環保、國防等領域。未來產品需求專業化程度不斷加強,滿足下游領域對高性能、專業化石墨材料制品需求將成為發展主流,由石墨原材料向深加工加工及其制品方向發展趨勢明顯,同時,大力發展節能環保、新能源、生物、高端裝備制造、新材料、新能源汽車等戰略新興產業,從而帶動石墨產業快速發展。

                 本期所介紹的資料,系統全面地收集了到2023年石墨及石墨烯制備制造最新技術,包括:優秀的專利新產品,新配方、新產品生產工藝的全文資料。其中有許多優秀的新技術在實際應用巨大的經濟效益和社會效益,這些優秀的新產品的生產工藝、技術配方非常值得我們去學習和借鑒。
                 全國訂購熱線:13141225688 在線訂購!

          2024新版《石墨提純、高純石墨制造工藝配方精選匯編》

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          2024新版《石墨提純、高純石墨制造工藝配方精選匯編》(2019.02-2023.11)

          2024新版《石墨提純、高純石墨制造工藝配方精選匯編》(2019.02-2023.11)

          本篇專輯精選收錄了國內關于石墨提純、高純石墨制備配方、工藝技術資料。涉及國內著名公司、科研單位、知名企業的最新技術全文資料,工藝配方詳盡,技術含量高、環保性強,符合國家標準是從事高性能、高質量、產品加工研究生產單位提高產品質量、開發新產品的重要情報資料。

                資料中包括制造原料組成、生產工藝、制造配方、產品性能測試及標準、解決的現有技術存在具體問題、產品制作實施例等等,是企業提高產品質量和發展新產品的重要、實用、超值和難得的技術資料。

          【資料頁數】656頁
          【項目數量】70項
          【出品單位】國際新技術資料網
          【合訂本價格】1580元(上、下冊)
          【郵寄方式】中通快遞(免郵費) 順豐(郵費自理)

          【電子版價格】1360元(PDF文檔,郵件發送)
          【聯系電話】13141225688


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          本篇專輯精選收錄了國內關于石墨提純、高純石墨制備配方、工藝技術資料。涉及國內著名公司、科研單位、知名企業的最新技術全文資料,工藝配方詳盡,技術含量高、環保性強,符合國家標準是從事高性能、高質量、產品加工研究生產單位提高產品質量、開發新產品的重要情報資料。

                資料中包括制造原料組成、生產工藝、制造配方、產品性能測試及標準、解決的現有技術存在具體問題、產品制作實施例等等,是企業提高產品質量和發展新產品的重要、實用、超值和難得的技術資料。

          【資料頁數】656頁
          【項目數量】70項
          【出品單位】國際新技術資料網
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          1    一種電場誘導石墨酸法提純的方法和應用  

          方法為:將石墨放置于反應容器中,再加入提純劑,在攪拌和水浴加熱的條件下,將兩電極片置于反應容器的兩端,浸入到提純劑中,反應一段時間,再開啟電源,在兩電極的電勢差為36V下反應一段時間,抽濾、洗滌、干燥,得到高純石墨。高純石墨用于制備潤滑油添加劑。本發明制備的高純石墨的碳含量為99.99%以上,是一種有效保證石墨固定碳的提純方法,對于粒度低、雜質含量高的石墨提純是一種有效的提純方法。將本發明制備的潤滑油添加劑添加到基礎油中,摩擦系數降低至0.025。本發明可獲得一種高純石墨及潤滑油添加劑。


          2    高純度石墨的除雜方法    

          包括如下操作過程:石墨粉中加入鐵粉載體,在惰性氣體保護下,石墨化溫度維持在2500?3000℃,維持15?50小時;磁吸力初步去除磁性金屬雜質;加水攪拌后靜置分層,去除底部的渣料;后步進行酸洗、水洗、過濾純化。本發明通過鐵的還原性去除石墨化過程反應生成的碳化硼,優化了石墨除雜方法。


          3    石墨的純化工藝及其系統  

          采用基于深度學習的人工智能技術,提取反應監控視頻的反應狀態的時序變化特征信息,并進行反應狀態時序動態變化特征的充分表達,以基于實際反應狀態的變化情況來實時準確地進行反應溫度值的自適應控制,從而保證反應速率和純化效果。


          4    天然石墨的綠色提純方法

          該提純方法包含下列步驟:將石墨與堿溶液混合,進行焙燒得到中間產物a;將中間產物a與酸溶液混合,進行反應得到中間產物b;將中間產物b與酸溶液混合,進行反應得到提純后的石墨。本發明提純方法不使用氫氟酸,污染較小,生產及污水處理成本也較混酸法低很多,工藝條件簡單易行,易于工業化批量生產,能夠將92~95%左右的天然鱗片石墨、球形石墨以及其它天然石墨制品提純至99.95%以上,且最終灰分小于0.05%。


          5    石墨制品的高溫純化方法  

          包括如下步驟:粉碎除雜、酸浸,低溫膨脹氧化,高溫氫化,分階段高溫除雜重鑄,去氟除雜;其中,本發明的低溫加壓氧化能夠使石墨膨脹,氧化其中殘余的有機物,并且通過將除雜后的石墨和酚醛樹脂混合后碳化,能夠提高石墨的密度,同時,在多溫段的純化和高溫重鑄,能夠獲得更高密度和純度的石墨。本發明的方法具有工藝簡單、操作方便、成本低廉,適合廣泛應用。


          6    從廢舊鋰離子電池中回收高純石墨的方法 

          步驟:將廢舊鋰電池廢料與Fe粉按質量比為1~25:1混合,并在電阻爐中進行高溫熔煉,反應產物隨爐冷卻得到熔煉產物;將熔煉產物通過標準檢驗篩篩分,得到篩下物;篩下物通過磁選機,得到純度為4N~5N的高純石墨。本發明采用高溫熔煉,可以有效還原有價金屬氧化物,同時實現易揮發非金屬雜質的脫除;采用Fe粉為輔助的捕集劑,捕集效果優越;采用磁選的方法處理廢料,避免了后續額外化學試劑的加入;去除了廢舊鋰離子電池負極石墨中的雜質,使其能夠充分參與鋰電制造循環,緩解因天然鱗片石墨礦產日益枯竭帶來的危機。


          7    一種混合相石墨的提純方法  

          步驟:A)將包含2H和3R混合相的石墨粉與酸液混合進行插層;B)在步驟A)得到的石墨粉中加入去離子水;抽濾分離后再洗滌,得到單一相2H石墨。本申請提供的提純方法可將含有2H和3R相的石墨提純為單一相2H石墨;與現有提純石墨的技術相比,該提純方法不需要成本高昂、高危害的反應試劑和高溫高壓的苛刻條件,具有處理過程簡單、操作方便、高效快速、條件溫和、環境友好、成本低廉等優點。


          8    節能環保高純石墨深加工生產線及控制方法  

          其中節能環保高純石墨深加工生產線,包括第一配料罐,第一配料罐用于配置石墨原料和酸性溶液;第一配料罐的一側設置有第一反應組件,第一配料罐與第一反應組件之間設置有第一送料管路,第一反應組件的一側設置有第二配料罐,第二配料罐用于對第一反應組件輸出的石墨和酸性溶液進行配置,第二配料罐的一側設置有第二反應組件,第二配料罐和第二反應組件之間設置有第二送料管路,第二反應組件的出料口連通有出料組件;還包括智能控制系統,智能控制系統用于自動化控制該節能環保高純石墨深加工生產線工作;本發明能夠對石墨材料進行提純,實現自動化控制。


          9    一種天然球形石墨的堿酸法提純方法  

          天然球形石墨的堿酸法提純方法是將球形石墨原料在?0.05~?0.10MPa的真空度下與氫氧化鈉溶液混合均勻,隨后加壓攪拌得到混合液;將混合液抽濾焙燒得到焙燒產物;將焙燒產物與水混合超聲排出上層清液至焙燒產物洗至中性;將洗至中性的焙燒產物脫水在?0.05~?0.10Mpa的真空度下與酸液混合均勻,加壓攪拌得到酸浸后的球形石墨;將酸浸后的球形石墨與水混合超聲排出上層清液至洗至中性得到提純后球形石墨。本申請提供的天然球形石墨的堿酸法提純方法能夠在減少堿、酸用量的情況下提高反應效率并降低提純成本。


          10    一種利用天然石墨制備高純石墨的方法  

          采用氟鹽、添加劑與天然石墨粉在常溫下均勻混合,然后加熱到一定的溫度后恒溫一定的時間,在一定的壓力下進行水熱反應,以此完成雜質的反應和去除過程,冷卻后對上述反應產物進行分離處理,然后再用去離子水對分離后的石墨進行洗滌,去除殘余的Na2SiF6、K2SiF6或CaSiF6雜質。該方法相比于現有工藝而言,克服了化學提純純度低而導致獲得的石墨不能滿足市場的需求;此外,所用藥劑(氟鹽)的腐蝕性更弱,添加量更少,可以通過調節溫度和壓力來縮短反應時間,增加腐蝕效應,易于操作,最為重要的是,需要的設備簡單、能耗低、成本低。


          11    天然石墨負極粉提純處理裝置及方法

          提出的一種天然石墨負極粉提純處理裝置及方法,設置有驅動組件帶動攪拌軸旋轉工作,通過攪拌軸實現攪拌葉和鏟起板將投入的石墨粉原料打碎并混合均勻,防止石墨粉原料結塊,能夠為后續均勻加熱提供基礎;攪拌軸帶動頂起凸輪旋轉,擠壓到內側擠壓板,外側加壓板向提純爐本體內壁移動,方便提純產生的氣化雜質溢出,方便對其收集。


          12    石墨提純方法 

          步驟:a、小批量提純:選取不同批次的石墨原料與水、混酸進行反應,進行初步提純;b、檢測石墨純度:將步驟a中獲得的石墨煅燒,檢測煅燒后的灰分占比;c、調整混酸的比例;根據步驟b中灰分的占比以及顏色調整混酸的比例;d、批量生產:根據步驟c中的參數,調配好不同批次的石墨原料對應的混酸配比,進行批量提純生產。它通過選取不同批次的石墨原料先進行提純,然后對提純后的石墨進行煅燒,檢測其煅燒后的灰分的占比及顏色,進而對應調整混酸的比例;確保不同批次的石墨原料批量生產后,均能將石墨純度提高到99.95%以上,避免了資源的浪費。


          13    石墨提純方法及裝置

          首先將石墨原料與鹽酸溶液混合,洗脫除去Al2O3、Fe2O3、MgO、CaO、K2O及CaO·Al2O3·2SiO2組分,得到中間料;然后將中間料與氫氟酸溶液混合,于密閉環境下在氫氟酸浸取除雜裝置中針對性除去SiO2組分,得到提純石墨。本發明在超低氫氟酸用量條件(1~5wt%)下獲得固定碳含量99.9%的提純石墨產品,從源頭大幅度減少氫氟酸使用及含氟廢棄物排放,緩解環保問題。并且本發明提供的技術方案工藝操作簡單、耗時短、能耗低、生產成本低,能保護石墨形貌尺寸不受損害,解決了現有技術中氫氟酸浸取法存在氫氟酸用量過多、工藝復雜耗時長的問題。


          14    高純石墨的制備工藝

          利用石墨粉原料制備高純石墨,包括如下步驟:利用第一酸液與所述石墨粉原料進行第一次反應,再進行脫酸處理,分別獲得第一濾液和第一濾渣,將所述第一濾液收集至廢水池,對所述第一濾渣進行洗滌獲得第一物料;利用第二酸液與第一物料進行第二次反應,再進行脫酸處理,分別獲得第二濾液和第二濾渣;對所述第二濾渣進行洗滌獲得第二物料;利用第三酸液與第二物料進行第三次反應,并在反應結束前1h加入過氧化氫;反應結束后再進行脫酸處理,分別獲得第三濾液和第三濾渣,對所述第三濾渣進行洗滌,再經干燥處理,即可獲得所述高純石墨;其中,所述第三濾液即為所述步驟S1中的第一酸液。


          15    放電等離子體活化石墨協同化學法提純的方法 

          解決了石墨酸堿法提純中酸堿和水用量大成本高的問題。該發明包括以下步驟:預熱、等離子體活化、堿溶處理、第一次水洗處理、酸解處理、第二次水洗處理、干燥、得到產品。本發明通過等離子體加熱活化,在自由基分子、離子、電子等活性粒子的作用下,使石墨中的雜質活化,分散性增強,表面電荷、電位發生變化,使雜質易于分散,雜質高嶺石層間分子鍵、氫鍵被打開,使Si、Al等雜質分子易于堿酸反應,在堿熔、酸解過程中,酸堿使用量小,提純效果好,純度可以達到99.9%及以上,大大降低了生產成本,避免常規堿酸法堿熔、酸解過程中使用大量酸堿對環境和設備的腐蝕。


          16    活化的納米石墨粉體及其制備方法  

          包括:在真空環境中,并在惰性氣體、氫氣和甲烷的混合氣氛中,以石墨塊體為陽極靶材,采用直流電弧等離子法制備出粒徑主要集中于70?300 nm的活化的納米石墨粉體。本發明還提供了一種由上述方法制備的活化的納米石墨粉體,主要由具有sp2結構的碳元素組成,還含有具有sp3結構的碳元素。該活化的納米石墨粉體不但具有納米效應,還使所述納米石墨的內部含有sp3的碳元素存在,可作為高品級金剛石的合成原料,且利用該活化的納米石墨粉體制備出的金剛石具有高的強度和硬度、熱穩定性以及耐磨性等。另外,本發明提供的上述制備方法具有安全可靠、制備過程簡單且易操作等特點。


          17    一種天然石墨加壓電解提純方法

          該方法以天然石墨為原料,通過加壓,電解,洗滌等工藝實現天然石墨提純,用于負極材料等高端材料制備。所述的制備方法包括如下步驟:(1)稱取一定質量天然石墨,同時稱取一定量分數混酸于電解槽中;(2)將電解槽密閉封口,通入加壓氣體或升溫至一定溫度,產生目標壓力;(3)將陰陽兩極固定,通入直流電,能夠控制不同的電流或電壓;(4)電解完畢后,利用去離子水清洗提純后石墨。本發明以天然石墨為原料,通過加壓,電解,洗滌,獲得高純天然石墨,并且發明的過程綠色,步驟簡單,成本低,氫氟酸用量低,可以用于規?;苽涓呒兪熬皬V闊。


          18    一種可循環利用氟元素的石墨礦提純方法

          步驟:S1、將石墨礦磨成細粉,加入反應釜中,然后加入強酸,攪拌升溫,待反應至沒有氣體放出后,將氟化物加入反應釜中;S2、用強堿水溶液進行降膜吸收,待反應停止后,將反應釜中物料降溫過濾,水洗,烘干得到高純石墨,強堿水溶液對SiF4進行多級吸收后,得到氟化物和硅化合物;S3、將回收的收氟化物循環利用到以后批次的石墨礦提純過程中;本發明用氫氟酸鹽代替氫氟酸,對生成的氟化硅氣體進行有效收集和利用,使其變成硅酸鹽和氫氟酸鹽,硅酸鹽作為副產品出售,氫氟酸鹽作為原料循環利用,節約了資源。


          19    一種天然石墨的提純工藝 

          選用固定碳含量≥90%的鱗片石墨,經過兩段酸浸和兩段堿浸,分別為酸浸預處理?高壓水熱堿浸?酸浸處理?常壓堿浸,即可得到提純的石墨產品。采用本發明的技術方案,全程僅需兩段酸浸和兩段堿浸,無需高溫預處理或焙燒,即可提純得到純度99.95%以上的石墨產品。


          20    石墨化碳提純方法 

          步驟:1)配置濃度為0.5~10mol/L的酸溶液;2)復合碳浸泡在酸溶液中得復合碳/酸溶液,其中復合碳占酸溶液重量的1~80%;3)將所得的復合碳/酸溶液在高溫高壓下進行反應,通過酸選擇性刻蝕復合碳進而去除留在復合碳中的無定型碳,得到石墨化碳;4)將獲得的石墨化碳先后進行清洗和熱處理,獲得純石墨化碳材料。本發明具有以下有益效果:提純技術具有高效、快速、選擇性高等優點,且不受提純材料形貌的約束;本發明方法制備的石墨化碳材料具有廣泛的應用。


          21    一種天然石墨制備高純石墨的方法    

          步驟:(1)將天然晶質石墨精粉與離子型氟鹽晶體混合均勻,然后升溫加熱、保溫;(2)保溫時間達到后,冷卻,然后洗滌、除雜。該方法相比現有工藝而言,能耗低、更加綠色環保,更加簡便、易行,在保障石墨純度的同時具有更低的制造成本。


          22    純化石墨材料的方法

          特別是實現&gt;99.9%碳(C)的高純度。所述方法包括a)加熱石墨和包括兩種或更多種堿金屬氫氧化物的低共熔混合物的混合物以產生包括所述石墨和所述低共熔混合物的熔融物;b)用水或水溶液浸出熔融物以溶解其中的水溶性雜質;以及c)用酸性溶液浸出水浸出的熔融物以溶解其中的酸溶性雜質,從而生產高純度石墨。


          23    一種半導體級石墨粉的純化方法 

          該方法是將待純化的石墨粉置于感應加熱爐內,在1800?2200℃的條件下將感應加熱爐腔體抽氣至真空狀態,隨后將氯化氫與氬氣的混合氣體通入腔體,通氣至壓力為700?900mbar,維持2?4h,使腔體內氯化氫氣體與雜質充分反應,隨后抽氣將爐體壓力降低至近真空狀態;解決了石墨粉中高沸點的金屬單質及金屬化合物雜質去除率較低的問題;降低了整個純化過程的危險性。


          24   用于制備高純石墨的天然晶質石墨精粉活化方法  

          步驟:(1)在惰性氣體保護下,將石墨精粉加熱至1300℃?1400℃;(2)在惰性氣體保護下,將石墨精粉迅速降溫至450℃以下;(3)對石墨精粉進行細磨處理,然后再進行篩分處理。為后續的石墨提純工藝提供石墨精粉中間體,從而提高雜質的除雜效果,縮短除雜時間,提高除雜效率,降低除雜的成本。


          25    高純石墨提純系統 

          目的在于解決或至少減輕現有的石墨高溫提純設備提純時能耗較高、受熱不均勻的問題,而提供了一種高純石墨提純系統。


          26    石墨提純工藝以及石墨 

          石墨提純工藝采用堿酸法提純工藝,工序少,能耗低,成本低,產生的廢酸廢堿量少,對于焙燒后的焙燒物料采用機械攪拌加超聲的水洗法,能加快焙燒后物料中Na,Si等元素的洗滌,還能減少水洗過程中水的用量,降低了廢水的排放量。


          27    用于制備高純石墨的天然晶質鱗片石墨精粉處理方法 

          步驟:(1)將石墨精粉加熱升溫,然后快速冷卻;(2)重復步驟(1)的操作5?20次;(3)每次加熱和冷卻周期后,對石墨精粉進行超聲振動處理。該方法為后續的石墨提純工藝提供石墨精粉中間體,從而提高雜質的除雜效果,縮短除雜時間,提高除雜效率,降低除雜的成本。


          28    石墨提純工藝  

          步驟:一:將石墨粉放入石墨提純爐中,升溫;二:從石墨提純爐中抽真空;三:向石墨提純爐中通氬氣;四:向石墨提純爐中通氟利昂;五:給石墨提純爐升溫;六:從石墨提純爐中抽真空;七:向石墨提純爐中通氬氣;八:向石墨提純爐中通氟利昂;九:給石墨提純爐升溫;十:從石墨提純爐中抽真空;十一:向石墨提純爐中通氬氣;十二:向石墨提純爐中通氟利昂;十三:給石墨提純爐升溫;十四:從石墨提純爐中抽真空;十五:向石墨提純爐中通氬氣;十六:向石墨提純爐中通氟利昂;十七:給石墨提純爐升溫。本發明能夠將石墨提純到99.999%,本申請的設備簡單、操作簡單、成本低,且不會對空氣或水造成污染。


          29    一種天然球形石墨化學提純及廢水處理工藝  

          步驟:得到一次混酸溶液;取天然球形石墨與水加入反應釜內,繼續攪拌至完全混合;將反應釜加熱;送至壓濾脫水機進行一次脫酸后洗滌至中性;得到二次混酸溶液;進行二次脫酸后洗滌至中性,進行脫水,烘干后得到高純度球形石墨;得到的廢水護送至廢水處理系統進行回收處理,本發明涉及球形石墨提純技術領域,本發明工藝流程緊湊,提純效率高,整體流程成本低,適于量化生產,提純過程中產生的廢水可通過氨水進行中和沉淀后,再加入絮凝劑,將殘余離子進一步反應沉淀,過濾后達到排放標準,整體廢水處理速度較快,處理效果較佳,給人們的使用帶來了方便。


          30    強酸法鱗片石墨提純工藝及裝置 

          步驟:取石墨原料加入第一反應釜內,再向第一反應釜內加入硫酸,加熱后進行混合攪拌,過濾后得到一次酸浸石墨;將一次酸浸石墨與氫氟酸攪拌混合,然后將其輸送至離心機內進行脫酸處理;向離心機內加入純水沖洗并測定pH值,直至洗滌水pH值為7,離心機脫水,將處理完畢后的石墨進行烘干處理;本發明涉及石墨提純技術領域,本工藝操作簡便,周期短,提純效率高,純度可達碳含量99.9%以上,投資少,產量大,利用高溫加熱硫酸反應,去除石墨中的雜質,且隨著溫度的升高,雜質溶解的更為徹底,再通過氫氟酸對殘余雜質進行去除,有效提高了純度,且縮短了反應時間,適用于工業化生產。


          31    從廢陰極炭塊中提純石墨的方法

          包括如下步驟:1)將廢陰極炭塊樣品與第一溶劑、第二溶劑、堿混合后超聲浸出0.5~1h;所述第一溶劑為水、乙二醇、乙醇中的至少一種,第二溶劑為石油醚、乙腈中的至少一種,所述堿為氫氧化鈉、氫氧化鉀中的至少一種;2)離心分離、洗滌、干燥,即得。本發明提純石墨的方法操作簡單,在常溫常壓下就可進行,不需要通過酸浸即可提取純度較高的石墨,成本低,經濟節約,通過該方法得到的石墨純度高達88.4%。


          32    高純度石墨的制備純化方法 

          石墨原料在氣流渦旋分體細化機中進行細化;石墨粉通過螺旋輸送桿將物料輸送至旋風分離器,所述螺旋輸送桿前端直徑小于后端直徑,螺旋輸送桿上前部的螺旋紋比后部致密,控制螺旋輸送套筒內部溫度為300?400℃,螺旋輸送套筒前部為出料嘴為錐形;初步分級后的細石墨粉經過壓濾、加水再次壓濾、烘干、磁吸除雜;再多次進行氣流渦旋分體細化機的細化和旋風分離器的分級。通過本工藝所生產出的石墨粉同等級別細粉收率提高10?20%,其中氮、硫雜質質量百分含量下降60%以上。


          33    一種高效提純石墨的方法 

          提純裝置包括高溫高壓爐、真空泵、廢氣收集處理裝置。石墨原料在高溫高壓爐中與添加物反應,在800?1600℃反應4?5h的反應,可將其高度純化。本發明提供的高純石墨提純技術科降低高溫法對石墨提純溫度的要求,為提純含碳量99.99%以上的高純石墨工業化創造條件,該技術具有成本低,制備簡單,能耗低,適合工業化生產和應用,有較高的推廣價值。


          34    高純度石墨的純化方法   

          步驟(A),浸出低純度石墨的硫酸(H2SO4)或鹽酸(HCl);步驟(B),浸出螯合物;步驟(C),蘇打焙燒;以及步驟(D),浸出鹽酸(HCl)。根據本發明獲得的高純度石墨的純度為99.9%以上。


          35    利用回收酸生產高純石墨的方法  

          步驟:(1)制備回收酸;(2)進行一次反應,將含碳量為80?90%的石墨粉與回收酸按一定比例混合,在80~90℃條件下反應10~14小時;(3)進行一次抽濾;(4)進行二次反應,向步驟(3)得到的石墨中按比例加入回收酸和氧化劑,并將二者混合均勻,在60~80℃條件下反應6~12小時;(5)進行二次抽濾;(6)進行三次反應,將步驟(5)所得石墨與絡合劑、氧化劑、清水按一定比例混合;在50~80℃條件下反應5~10小時;(7)洗滌至中性;(8)壓濾;(9)烘干。本發明解決了現有技術中高純石墨的制備方法產生的廢酸需要處理,生產成本增加的問題。


          36    高碳石墨的提純方法  

          包括:(1)將含碳量在99?94%之間的高碳石墨置于反應釜中;(2)配制提純劑:將純凈水、工業鹽酸或磷酸、EDTA、三乙醇胺、鹽酸羥胺置于處理劑儲罐中進行混合;(3)提純:將提純劑加入反應釜中,通入230℃的蒸汽,超聲波震蕩,去除氣泡,令石墨充分接觸提純劑,微波加熱至85?95℃攪拌保溫3?5小時;(4)脫水:(5)洗滌;(6)干燥:(7)純度檢測;以及(8)包裝。實驗證明,本發明的方法可以有效地將鐵穩定在液相中,提高鐵的溶出量,從而促進石墨純度的提升和金屬離子的下降,同時解決了環境中酸霧腐蝕周邊建筑物引起的安全問題,提純過程更加穩定、環保、安全。


          37    用于制備球形石墨提純的自動化高產方法    

          包括劃分溴化聚苯乙烯制備用催化劑細度范圍值;稱重取料;粉碎;混合均勻;完成催化劑的制備。本申請的有益效果是:能夠根據制備需要對催化劑量進行分細度配比調控,達到形成六種不同細度制備的效果,采用逐個粉碎且添加混合粉料的方式,有利于各種單料之間充分混合在一起,且在同一個粉碎設備內進行,保證粉碎細度的一致性,通過減少或增加了粉碎機錘頭數量,能夠調整粉碎程度,達到粉碎細度調整的效果。


          38    球形石墨提純的工藝方法  

          包括:(1)過濾:當過濾板框關閉后,球形石墨料漿同時通過進料管進入每個濾腔,濾液通過濾布進入濾液收集器,最后通過排放管排排出,過濾出來的物質被收集在濾布表面,形成了濾餅;(2)一次擠壓:高壓水、高壓空氣通過高壓水軟管進入料漿腔的隔膜上方,隔膜向濾布表面擠壓濾餅,從而將濾液擠出濾餅;(3)洗滌:洗滌液通過和料漿相同的方式被泵送到過濾腔;由于液體注滿濾腔,隔膜被抬起,一次擠壓水/壓縮空氣被從隔膜上方擠出;洗滌液在通過濾餅和濾布后流入排放管;(4)二次擠壓:在洗滌階段之后留在濾腔里的洗滌液用上述第二階段中的方法被擠壓出去;(5)空氣干燥;(6)濾餅排放。本發明用于球形石墨提純,使得物料得到了充分的洗滌,使得洗滌更加充分、均勻。


          39    石墨的提純方法 

          包括初步浮選?酸浸?重復浮選去雜?干燥,在初步浮選中,去除了一部分雜質,大大減少了后續酸浸過程中混酸的用量,降低成本同時減小對環境的影響,重復浮選不僅可以去除混酸,還可以進一步除雜,有利于提升石墨純度,重要的是反應條件溫和且連續性高,適合工業生產使用。


          40    石墨提純方法和應用  

          步驟:選取含碳量大于94%的石墨原料;將石墨粉原料加入鹽酸加熱反應,水洗至中性后,得中間料,再加入氫氧化鈉溶液和硼酸混合液二次反應,再經水洗至中性,烘干得預處理石墨粉原料;將預處理石墨粉原料經輻照處理,得石墨。本發明對石墨純化工藝進行優化,不僅降低了預處理石墨所需原料的用量,還可以降低反應溫度,降低對設備的要求,提高預處理后石墨的純度,再經輻照處理,進一步去除雜質,得到的石墨純度達99.98%。


          41    石墨化學提純的方法 

          步驟:將石墨原礦破碎,然后對石墨原礦進行深度磨礦,加入到等離子體活化反應器中進行反應,再加到混合酸溶罐中進行反應,最后采用高剪切選擇性絮凝調漿浮選法,經攪拌,多次浮選,至物料接近中性,并將物料送入真空過濾機中經真空過濾后,得到高純度石墨。本發明提供了一種石墨化學提純的方法,首先采用深度磨礦、等離子體活化反應器、混合酸以及高剪切選擇性絮凝調漿浮選處理,最終得到高純度、高產率的石墨,石墨的產率為92?96%,純度為99.991?99.995%。


          42    天然石墨負極粉提純處理系統及工藝 

          該系統包括依次設置的真空提純爐、反應釜、壓濾處理機、離心機和烘干處理機、以及與真空提純爐相接通的冷凝過濾器,真空提純爐用于對天然石墨負極粉進行真空提純;反應釜用于對真空提純后的天然石墨負極粉進行反應;壓濾處理機用于對反應后的天然石墨負極粉進行壓濾處理;離心機用于對壓濾處理后的天然石墨負極粉進行離心處理;烘干處理機用于對離心處理后的天然石墨負極粉進行烘干處理;冷凝過濾器用于對真空提純爐真空提純過程中揮發的雜質進行冷凝過濾收集。本發明提供的天然石墨負極粉提純處理系統及工藝,污染小、水消耗量少;性能優、價值高;回收利用率高、自動化程度高。


          43    微晶石墨礦的提純方法

          步驟:對微晶石墨礦進行破碎、磨礦和制漿,得到礦漿;向礦漿中添加800~1000g/t的捕收劑和50~100g/t的起泡劑進行一次粗選;再加入100~300g/t的捕收劑進行一次掃選;然后不添加藥劑進行空白精選,得到浮選精礦;對浮選精礦進行細磨,加入鹽酸和氫氟酸進行化學解離;再進行二次浮選;最后進行濃縮、過濾和干燥處理,得到石墨精礦產品。本發明的微晶石墨礦的提純方法屬于機械解離和浮選化學提純一體化新技術,將固定碳含量為低品位原礦浮選提純至固定碳含量為97%以上,為微晶石墨資源的高值化利用、微晶石墨精深加工產業提供優質原料。


          44    高溫真空制備高純石墨的方法 

          解決現有技術中石墨粉的提純過程高能耗、高污染過程、產能低、生產成本高的問題。本發明方法包括以下步驟:S1.將原料石墨粉成型成球或塊;S2.將成型后的石墨進行干燥;S3.在高溫真空爐內進行石墨提純;S4.出料。該方法適用于高純石墨的制備。


          45    石墨純化的后處理系統 

          烘干組件包括浮選打散塔,浮選打散塔的中部轉動連接打散輥,浮選打散塔的下端一側固接有石墨送料裝置、且浮選打散塔的另一側固接有熱風輸送裝置,浮選打散塔的上端一側固接有初級落料筒,初級落料筒的一側固接有布袋除塵器;浮選打散塔的外壁內開設有一級風腔,布袋除塵器的出風管與浮選打散塔的一級風腔的上端連通;初級落料筒的下端固接有出料筒,出料筒的外側壁內部開設有二級風腔,一級風腔的下端固接有與二級風腔上端連通的送風管。本發明具有能夠有效的去除石墨中的水分,便于石墨的存儲使用的效果。


          46    一種高純石墨提純工藝   

          步驟:S1、一次配料:將石墨、酸性溶液和水按4:3:6的比例加入到一次配料罐中并攪拌均勻;S2、一次反應:對加入到一次反應罐中的酸性溶液、水和石墨加熱攪拌,使石墨中的雜質與酸性溶液充分反應;S3、一次壓濾機將石墨與液體分離;S4、二次配料:將由一次壓濾機中分離出石墨輸送至二次配料罐中,使石墨、酸性溶液和水按5:3:5的比例通入到二次配料罐中;S5、二次反應:將混合均勻的石墨、酸性溶液和水通入到二次反應罐中進行加熱攪拌;S6、二次壓濾機將石墨與液體分離;S7、水洗;S8、離心機將水和石墨分離;S9、烘干;本發明具有去除石墨中的雜質、提高提純的石墨的純度的效果。


          47    高球形度石墨粉體的制備方法  

          步驟:S1、選材處理;S2、整形;S3、提純:將球形石墨粉體初品與混合酸混合均勻進行一次提純,再洗滌至中性;再進行高溫二次提純后,得到提純后的球形石墨粉體;S4、干燥:將提純后的球形石墨粉體進行干燥,干燥后再除去鐵質和其他磁性物質,即得高球形度石墨粉體。本發明提供的高球形度石墨粉體的制備方法,制備工藝簡單,制備出的球形石墨比表面積得到顯著降低,振實密度得到提高,采用本發明提供的球形微晶石墨的制備方法得到的球形石墨的整形得率可達70%,比表面積降低至4.86m2/g,振實密度提高至1.56g/cm3。


          48    全流程自動石墨提純方法  

          采用下料機構以及螺旋推料機構,將碳粉原料沿著水平進料管推入臥式石墨炭化爐的雙層加熱管中;步驟2:高溫炭化;碳粉在臥式石墨炭化爐的雙層加熱管中被加熱;步驟3:出料;加熱后的碳粉從臥式石墨炭化爐的出料管并經出料機構送至容器中封裝。該全流程自動石墨提純方法,采用下料、進料、出料以及溫度的全程自動控制,能保持爐體內溫度恒定,且自動化程度高,從而保障石墨炭化的質量。


          49    電弧加熱制備高純石墨的設備以及方法    

          設備包括螺旋上料機、混料機、斗式提升機、螺旋定量加料機、強制喂料機、對輥造粒機、破碎整粒機、滾筒篩、螺旋返料機、液壓干法壓機、烘干箱以及立式電弧高溫爐,方法包括:通過混料機混合石墨精粉和添加劑得到石墨混合物。將石墨混合物送入對輥造粒機中造粒,然后將造好的粒送入破碎整粒機中得到預成型顆粒。將預成型顆粒送入液壓干法壓機中,得到潮濕的石墨成型顆粒。通過烘干箱得到干燥的石墨成型顆粒。將干燥的石墨成型顆粒送入立式電弧高溫爐中高溫提純,以得到高純石墨。本發明的技術可行、生產成本低,制得的高純石墨固定碳含量大于99.95%,能夠實現連續化、規?;?、工業化生產。


          50    外場輔助的石墨快速提純方法 

          提純后石墨的固定碳含量不少于99.95%,屬于無機非金屬材料技術領域。具體步驟:1)將石墨在外場中靜置5~10min,加入冰水混合物,水溫達到室溫后加入氫氧化鈉,再在外場中靜置3~8min,水溫達到室溫后過濾,用去離子水洗滌至濾液呈中性;2)將步驟1)所得產物置于混酸中,在外場中靜置3~8min,水溫達到室溫后過濾,用去離子水洗滌至濾液呈中性;3)將步驟2)所得產物置于去離子水中,再加入氫氧化鈉,在外場中靜置3~8min,水溫達到室溫后過濾,用去離子水洗滌至濾液呈中性,烘干至恒重,按照國家標準測定產物固定碳含量。本發明提供的方法流程簡捷、低耗節能、省時高效、環保無毒,適合于大規模連續化生產。


          51    高純度石墨紙的制備方法

          將石墨粉依次進行高溫提純、酸處理、水洗、干燥處理、膨脹處理、軋制處理,軋制處理完成后得到成品的石墨紙;本申請中,一開始即對石墨紙的原料石墨粉進行高溫提純處理,將石墨粉中的大部分雜質給脫除,且本申請改為使用純水進行水洗,可以有效避免水中的雜質離子進入石墨粉中;傳統方法制得的石墨紙的含碳量在98wt%及以上,本申請可以將石墨紙中的含碳量提高至99.8wt%及以上。


          52    石墨純化方法    石墨純化方法

          是為了解決現有方法將石墨提純到99.99%以上的純度,能耗高,氣體連續通過的方式,降低了反應組分與雜質的反應效率,同時造成大量氣氛的浪費以及成本和環保壓力的增加的技術問題。本方法如下:在絕對真空度為10pa~100pa,升溫至800℃~1000℃,然后保溫通入四氯化碳;升溫至1200℃~1450℃,保溫,交替通入四氯化碳和氬氣;升溫至1600℃~1800℃,保溫,交替通入四氯化碳和氬氣;本發明方法,可降低常規高溫法對石墨純化裝置和能源消耗,將石墨提純溫度降低到2000℃以下1800℃以內,交替通、排氣法可以有效地提高四氯化碳的利用率和雜質揮發物的排出效率,工藝簡單、生產效率高、環保節能的優點。


          53    天然石墨的高溫提純工藝與裝置   

          工藝包括:一、預處理,除去原料中的水分及有機揮發物;二、將原料送入回轉煅燒裝置進行煅燒,煅燒時原料呈懸浮態均勻受熱;溫度2600~4200℃,時間6~40min;煅燒裝置中充入保護氣體形成保護氣氛;保護氣體的濃度大于或等于85%,壓力為0.005~0.1MPa;三、雜質成分升華為氣體由煅燒裝置的排氣通道溢出,石墨產品經出料端排出;其裝置包括進料段、煅燒段及出料段;進料段包括第一加熱筒體,其設有進料口和進料機構;煅燒段具有回轉的第二加熱筒體,其前端與進料機構連設,后端與出料段連設;出料段包括第三加熱筒體,其設有出料口及注氣口,后者用于向裝置內吹注保護氣體;裝置還設有排氣口,位于煅燒段的前部并向上開設。


          54    一種球形石墨原料生產工藝   

          步驟:S100、原料粉碎;S200、一級分選;S300、一級剝片研磨;S400、二級分選;S500、二級剝片研磨;S600、三級分選;S700、壓濾;S800、烘干;S900、粉體分級;S1000、包裝,根據本發明的球形石墨原料生產工藝,制備的石墨成品中粒度?325目所占的質量百分比得以大幅度降低,產品中?325目含量由現有技術中的高于50%降低到35%以下。


          55    一種中品位石墨原礦提純方法  

          包括以下步驟:首先將中品位石墨原礦經過破碎?球磨(干磨)?粗選?球磨(濕磨)?精選?球磨(濕磨)?再精選后得到石墨精礦產品(含碳量91?95%),其中三次浮選選用不同的浮選藥劑,以提高精礦品位和回收率。然后將石墨精礦產品經過脫水脫藥處理,再依次經過常壓硝酸和氫氟酸浸出除去石墨中的鈣和硅,離心洗滌后得到高碳石墨(含碳量99.8%以上),最后在不低于850℃下焙燒,制得高純石墨(99.98?99.995%)。


          56    高純石墨材料的制備方法

          包含如下步驟:1、取原料石墨,通入間歇式石墨提純裝置,在900?1600℃溫度條件下保溫處理0.5?2.0h,得固體產物;所述溫度優選為1400?1600℃;2、將經步驟1處理所得的固體產物繼續升溫,在1800?2100℃條件下某溫度保溫處理1~3h,即得高純石墨;所述溫度優選為2000?2100℃。本發明所述的一種高純石墨材料的制備方法,采用提純方法,可以降低單位產量高純石墨的能耗,提高生產效率,降低生產成本,后期尾氣處理壓力小。


          57    石墨氯化焙燒提純的方法  

          包括以下步驟:將石墨原料在400℃~1200℃溫度下,還原性氣體和氯化氣體氛圍下反應2~16h,所述石墨中的雜質形成了氣態的金屬絡合物;然后氣固分離,得到純度大于99.5%的提純后的石墨;其中所述氯化氣體為含鹵族元素氣體。本發明首次發現,將酸洗后的產品在400℃~1200℃的中低溫度下與還原性氣體和氯化氣體反應,其中的氧化物雜質會生成沸點低于1000℃的金屬絡合物,例如生成CaFeCl4、NaAlCl4、KMgCl3,這些金屬絡合物以氣態形式隨還原性氣體和氯化氣體排出,可有效解決低溫化學提純最終產品純度不高,高溫焙燒提純投料要求高、成本高、設備復雜的問題,提純后的產品純度大于99.5%。


          58    石墨提純的裝置和方法 

          高溫提純后的石墨進入產品收集器并與原料石墨進行熱交換。采用低溫反應性離子氣體結合流化床工藝,從而實現低能耗、低污染、低成本的石墨潔凈冶煉提純。


          59    一種使用艾奇遜石墨化爐進行高溫提純的工藝方法 

          包括以下步驟:1)將待提純產品坩堝緊挨著依次放入艾奇遜石墨化爐中,向爐中填充石油焦;2)采取大功率自由升溫工藝,促使二次電流在爐內的電流密度短期內快速達到產品的升溫條件;3)然后采取每小時控制電流升溫,控制二次電流每小時升200?300KVA,直至產品性能達到穩定;4)再次采用最大功率急速升溫工藝,使產品在大電流的情況下迅速升溫;5)達到產品石墨化提純溫度后降功率保溫8?12小時。本發明現有技術相比,具有節能環保、提高生產效率等優點。


          60    一種石墨提純設備及其提純方法  

          有益效果在于:大大節省了人力操作工序,降低操作的危險度,同時采用本發明得到的石墨純度能達到了99.997%,并且石墨提純均勻,不會出現現有技術中的劣質石墨部分。


          61    一種石墨的純化處理工藝  

          包括:步驟一、石墨配料;步驟二、反應溶劑配料;步驟三、一次反應;步驟四、一次壓濾;步驟五、二次反應;步驟六、二次壓濾;步驟七、三次反應;步驟八、石墨洗滌;步驟九、石墨烘干;步驟十、石墨混合冷卻;步驟十一、石墨磁選分級;步驟十二、石墨包裝。本發明具有能夠保證石墨的提純質量效果。


          62    一種高真空低溫提純石墨的方法  

          步驟:在感應加熱爐中加熱一定量提純過的石墨,通入惰性氣體以排出感應加熱爐內氣體;對感應加熱爐抽真空后對感應加熱爐分階段升溫,采取先快速升溫后中速升溫的方式,直至爐內溫度達到1500℃~2200℃,恒溫保持30~120min,隨后自然降溫至100℃以下,緩慢關閉真空設備,最終獲得本發明公開的高純石墨粉。本發明公開的真空提純石墨方法不僅操作簡便、操作溫度低,而且反應時間短、提純效率高,可有效的去除石墨中的雜質,以獲得純度為99.99~99.9999%的高純石墨產品,該石墨產品適用于高精尖材料領域,并且該方法克服了現有技術中操作溫度過高、能耗大及操作復雜的缺陷,極具市場應用與推廣前景。


          63    一種高純石墨的制備方法  

          解決現有的高純石墨材料制備過程中存在的一些問題。該方法包括以下具體步驟:(1)取原料石墨,放入自制石墨純化裝置中,在氮氣保護下升溫至1000℃,在1000?1800℃條件下由氮氣載入一定量含鹵混合氣體處理0.5?2.0h;(2)經步驟(1)處理后所得的固體產物繼續升溫至2300℃,在2000?2300℃條件下通入一定量氣體處理1?2.0h,即得高純石墨。本發明提供的高純石墨的制備方法可降低高溫法對石墨純化溫度的要求,為含碳量99.99%以上高純石墨的工業化生產創造條件,同時具備綜合成本較低,適合于工業化生產和工業化推廣,并且本發明方法制備工藝簡單、能耗較低,環保壓力小,具有很好的實際推廣價值。


          64    超聲波輔助堿酸法提純石墨的方法 

          其特征在于:1).純度94%以上高碳石墨與15~30%NaOH按質量比1:1~2超聲攪勻5~30min,控制功率不低于3kW、頻率不低于18000Hz;2).烘至水分20%以下,轉至400~450℃馬弗爐焙燒10~60min,冷卻后洗至中性,過濾;3).轉至15~25%鹽酸中,調礦漿濃度30~60%,超聲酸浸5~30min,控制功率不低于3kW、頻率不低于18000Hz;4)礦漿經過濾、洗至中性、100~150℃烘干30~90min。有益效果:1.純度可達99.90%以上;2.酸堿使用量、堿融、酸浸時間減少;3.產能增加,廢堿、廢酸量減少。


          65    一種低溫石墨提純方法   

          包括以下步驟:在反應釜中加入石墨和稀酸,在80?150℃進行恒溫加熱,加熱時間為1?3h,然后自然降溫至室溫,獲得物料A;將物料A進行水洗至中性后烘干,獲得烘干物料A;將烘干物料A和堿溶液加入反應釜中在150?180℃進行恒溫加熱,加熱時間為1?4h,然后自然降溫至室溫,獲得物料B;將物料B水洗至中性后烘干,獲得烘干物料B;依次重復上述步驟,獲得物料C;將物料C在高溫氣氛管式爐中通入氮氣進行焙燒后獲得提純石墨產品。本發明新型石墨提純方法不僅操作簡便、對設備要求低,反應溫度低、成本低廉,且可以有效的去除石墨中的雜質,獲得高純度石墨產品。


          66    高純石墨粉及其制備方法 

          包括如下步驟:取石墨粉原料添加于石墨舟皿中,將所述石墨舟皿安裝在石墨提純設備中,并通入氬氣進行吹掃;在1200?1800℃溫度下通入純化氣體A,保溫0.5?2h;升溫至2000?2400℃時,通入純化氣體B并繼續通入純化氣體A;升溫至2600?3000℃時,停止通入純化氣體A和純化氣體B,保溫0.5?2h,降溫至室溫,獲得高純石墨粉;其中,在整個制備過程中需要不斷通入氬氣保護。本發明將氣熱提純和高溫提純科學結合,將石墨粉原料中的B、Al、V等關鍵雜質去除干凈,從而獲得純度≥99.9999%的高純石墨粉,為含碳量99.9999%以上高純石墨粉的工業化生產創造條件,提供了一定的科學依據。


          67    高純石墨粉及其提純工藝 

          如下步驟:將石墨粉原料添加進石墨舟皿中,所述石墨舟皿安裝在提純設備中,抽真空至壓力為?93~?100KPa,保壓0.5?2h;待壓升率合格后升溫至1200?1800℃,通入一定量純化氣體,保壓后抽真空至壓力為?93~?100KPa;在升溫期間進行脈沖式提純,直至達到2000?3000℃區間段某溫度保溫1?3h后,停止脈沖式提純;抽真空降溫至1200?1500℃,再通入氬氣使溫度下降至室溫,獲得高純石墨粉。上述提純工藝可在較低溫度下通過脈沖式的工藝將揮發雜質及時排除,解決石墨粉原料中的B、Al、V等關鍵雜質的深度去除難題,從而獲得純度達到99.999%~99.9999%的高純石墨粉,為高純石墨粉的工業化生產提供了一條切實可行的路徑。


          68    一種石墨提純方法  

          石墨提純方法首先是采用氫氧化鈉與石墨在加熱條件下進行化學反應,去除石墨中的硅酸鹽、硅鋁酸鹽雜質,生成可溶于水的化合物,經洗滌后從石墨中去除雜質;然后利用鹽酸去除石墨中的堿性氧化物雜質,方法簡單、方便操作,石墨提純生產效率高,對設備的要求較低,對環境污染小,具有極強的實際推廣價值。


          69    添加氟化鹽至配方中的石墨提純方法  

          生產步驟:原材料選擇焦炭和粘結劑,將一定比例的氟化鹽加入粘結劑中,原料磨粉粉碎,使得平均粒度不超過50μm,將焦炭65?80重量份和粘結劑35?20重量份混捏,將所得產品成型,成型后焙燒,完成焙燒后將石墨產品用浸漬劑浸漬;爐體升溫達到1800~1900℃時通入氮氣排空氣,1900~2000℃時,停止通氮氣改為通入氯氣;到達2200℃氟化鹽開始分解產生氟氣;本發明解決了現有技術中使用氟利昂進行純化造成對環境破壞,以及需要進行多步驟氣體通入,工藝繁瑣,成本高的問題。


          70    六氟錳酸鉀和五氟化銻共熱產氟氣提純石墨的方法 

          包括以下生產步驟:對氟氣反應器抽真空,排除反應器內空氣;按質量比2~3:1的比例對五氟化銻和六氟錳酸鉀進行取料并加入反應器中進行反應產生氟氣;將多組石墨制品按照要求的間距排布于石墨化爐內,依次填入保溫料和電阻料,裝爐完畢后,加熱石墨化爐至爐芯溫度為1800~1900℃時通入氮氣排除爐芯中的空氣;升溫至1900~2000℃時,停止通入氯氣,轉為通入氯氣;升溫至2300~2500℃時,將反應產生的氟氣通入石墨化爐內。本發明利用六氟錳酸鉀和五氟化銻共熱產氟氣來代替現有工藝中純化過程中使用的氟利昂,在保證純化效果好的同時避免了氟利昂使用過程中對環境的不利影響的問題。

          購買理由

          高密度高強度石墨國內外研發現狀

              美國POCO Graphite Inc 利用超細粉石墨材料在2500℃以上,壓力作用下的蠕變特性,成功開發再結晶石墨。再結晶石墨是在高溫高壓下使多晶石墨晶粒長大并走向排列而得到的高密度材料,石墨體內的缺陷(砂眼、裂紋等)消失,體積密度可達到1. 85-2.15g/cm3。


             日本住友金屬公司用MCMB 成功研制體積密度1.98-2.00g/cm3高密度各向同性石墨。日本無機材料研究所在瀝青的苯不溶物添加油和1, 2一苯并菲等高沸點有機化合物,加熱至350-600,制成粒徑>1-100 的MCVIB 在4MPa的成型壓力下成型,石墨化后得到高密度各向同性石墨。


            揭斐川電氣公司用B階縮合稠芳多核芳烴(COPNA)樹脂為原料,在200 模壓成型,固化后,再在400-500的條件下和非氧化性氣氛中熱壓處理,經過后續工作得到高石墨化、導熱性和導電性俱佳的高強高密(1. 85g/cm3) 石墨材料。


          與發達國家相比還有很大差距

                然而,盡管天然石墨是中國的優勢礦物資源,儲量、產量、國際貿易量均居世界前位,但中國的石墨產業布局嚴重畸形的局面卻亟待改變。民進中央長期調研發現,長期以來國內石墨產業礦產資源資料落后,生產品級劃分不嚴,浪費嚴重,基本上處于采選和初加工階段,技術嚴重落后,產品絕大部分為普通中高炭礦產品。值得注意的是,日、美等發達國家將天然石墨作為戰略資源,卻利用中國的廉價原料,深加工成能夠在電子、能源、環保、國防等領域應用的先進石墨材料,以極高的價格占領國際市場并返銷中國。


                我國石墨主要出口國家分別是美國、日本、韓國、德國等,每年出口量占世界各國總出口量的80%以上。日本是全球最大的石墨進口國,其中98%從我國進口,美國天然鱗片石墨完全依靠進口,其中48%來自我國。我國石墨初級產品的出口國又恰恰是我國高附加值石墨產品的進口國。在我國大量出口石墨初級產品的同時,美、日、韓等發達國家卻早早把石墨列為戰略資源,嚴格控制開采,以采代購。



          高純石墨    發展高附加值石墨制品的關鍵

                 中國生產的天然石墨產品中,絕大部分是最初級的加工產品。這些初級加工產品,都面臨著產能過剩的問題,而產能過剩又壓制了價格。伴隨初級產品出口為主,中國石墨的高附加值產品研發和生產則明顯缺失,隨著科學技術的不斷進步,高純微細石墨的用途越來越廣。普通的高碳石墨產品已不能滿足原子能,核工業的飛速發展急需大量的高純石墨。


                 據2011年不完全統計,中國高純石墨年需求量約為20萬噸左右。國外以其技術優勢在高純石墨方面占據領先地位,并在石墨高技術產品方面對中國進行禁運。目前中國高純石墨技術只能勉強達到純度99.95%,而99.99%乃至以上的純度只能全部依賴進口。2011年,中國天然石墨產量達到約80萬噸,均價約為4000元/噸,產值約為32億元。目前,進口99.99%以上高純石墨的價格超過20萬元/噸。其進出口由于技術壁壘導致的價差非常驚人。


          加強技術研發,提高產品質量

                 高密度高強度石墨較傳統石墨除了具有高密度,高強度的強度外,還具有良好的熱穩定性。良好的熱穩定性是使石墨高溫使用中抗氧化性能大幅度提高,特別在模具行業,比傳統石墨可延長20-50% 的壽命。        


                 對于中國石墨行業而言,技術進步是其發展的重心和關鍵。許多國家,尤其是一些發達國家,不斷致力于提高技術水平來開發石墨新產品和新用途,甚至由于多年積累,已經形成寡頭壟斷的態勢。例如氟化石墨主要由美、日、俄生產;膨脹石墨主要由美、日、德、法等國壟斷;其中高純膨脹石墨只有日本生產。


                  近幾年,我國涌現出許多石墨新技術和優秀科技成果,高純石墨材料開發與應用取得了可喜的進步。只有不斷依靠技術創新提高企業核心競爭力作為生存發展之道,不斷培育技術人才,加大科技投入,提高科技轉化、創新能力,才是石墨企業發展的根本。  為幫助國內石墨生產企業提高產品質量,發展高端產品,我們特收集整理精選了本專集資料。






              


              

          內容介紹

          ?                       石墨提純 現有工藝存在缺陷


          ?? ? 隨著技術的不斷發展,通過選礦工藝得到的鱗片狀高碳石墨產品己不能滿足某些高新行業的要求,因此需要進一步提高石墨的純度。目前,國內外提純石墨的方法主要有浮選法、酸堿法、氫氟酸法、氯化焙燒法、高溫法等。其中,酸堿法、氫氟酸法與氯化焙燒法屬于化學提純法,高溫提純法屬于物理提純法。   


                 1、 浮選法:是利用石墨的可浮性對石墨進行富集提純,適應于可浮性好的天然鱗片狀石墨,石墨原礦經浮選后最終精礦品位通常為90%左右,有時可達94%~95% 。使用此法提純石墨只能使石墨的品位得到有限的提高,是因為部分硅酸鹽礦物和鉀、鈉、鈣、鎂、鋁等化合物里極細粒狀浸染在石墨鱗片中,即使細磨也不能完全單體解離,所以采用選礦方法難以徹底除去這部分雜質。        


                 2、 酸堿法:是當今我國高純石墨廠家中應用最廣泛的方法,其原理是將NaOH與石墨按照一定的比例混合均勻進行鍛燒,在500-700℃氯化焙燒法的高溫下石墨中的雜質如硅酸鹽、硅鋁酸鹽、石英等成分與氫氧化鈉發生化學反應,生成可溶性的硅酸鈉或酸溶性的硅鋁酸鈉,然后用水洗將其除去以達到脫硅的目的;另一部分雜質如金屬的氧化物等,經過堿熔后仍保留在石墨中,將脫硅后的產物用酸浸出,使其中的金屬氧化物轉化為可溶性的金屬鹽,而石墨中的碳酸鹽等雜質以及堿浸過程中形成的酸溶性化合物與酸反應后進入液相,再通過過濾、洗滌實現與石墨的分離,從而達到提純的目的。但是此種提純方法的缺點在于需要高溫鍛燒,設備腐蝕嚴重,石墨流失量大以及廢水污染嚴重,且難以生產碳含量99.9%及以上的高純石墨。        


                 3、 氫氟酸提純法:是利用氫氟酸能與石墨中幾乎所有的雜質反應生成溶于水的化合物及揮發物,然后用水沖洗除去雜質化合物,從而達到提純的目的。使用氫氟酸法提純石墨,除雜效率高、能耗低,提純所得的石墨品位高、對石墨的性能影響小。但由于氫氟酸有劇毒和強腐蝕性,生產過程中必須有嚴格的安全防護措施,對于設備要求嚴格導致成本升高;另外氫氟酸法產生的廢水毒性和腐蝕性都很強,需要嚴格處理后才能排放,環保環節的投入又使氫氟酸法的成本大大增加,如污水處理稍不到位,會對環境造成巨大污染。      


                 4、氯化焙燒法是將石墨礦石在一定高溫和特定的氣氛下焙燒,再通入氯氣進行化學反應,使石墨中的雜質進行氧化反應,生成熔沸點較低的氣相或凝聚物的氯化物及絡合物逸出,從而達到提純的目的。由于氯氣的毒性、嚴重腐蝕性和污染環境等因素,在一定程度上限制了氯化焙燒工藝的推廣應用。


                 5、高溫法提純石墨,是因為石墨是自然界中熔點、沸點最高的物質之一,熔點為3850 士50℃,沸點為4500℃,遠高于所含雜質的熔沸點,它的這一特性正是高溫法提純石墨的理論基礎。將石墨粉直接裝入石墨士甘鍋,在通入惰性保護氣體和少量氟利昂氣體的純化爐中加熱到2300~3000℃,保持一段時間,石墨中的雜質因氣化而溢出,從而實現石墨的提純。雖然高溫法能夠生產99.99%以上的超高純石墨,但因鍛燒溫度極高,須專門設計建造高溫爐,設備昂貴、投資巨大,對電力口熱技術要求嚴格,需隔絕空氣,否則石墨在熱空氣中升溫到450℃時就開始被氧化,溫度越高,石墨的損失就越大。這種設備的熱效率不高,電耗極大,電費高昂也使這種方法的應用范圍極為有限,只有對石墨質量要求非常高的特殊行業(如國防、航天等)才采用高溫法小批量生產高純石墨。


                (二) 能耗石墨提純技術 國內最新研制

          ???  據恒志信網消息:針對石墨提純現有技術存在的問題。武漢工程大學研制成功一種對天然石墨進行高純度提純的方法及裝置。該方法能耗低,所得到的石墨的純度高,其裝置簡單。


                 與現有技術相比,新工藝的有益效果是:

                 1、工藝新穎、裝置簡單、能耗低、升溫迅速,是采用等離子體炬加熱技術,利用熱等離子體局部超過4000℃的高溫,使石墨原料中的雜質在短時間內充分氣化,實現提純石墨目的,可以實現石墨的連續提純。


                 2、原理與現行高溫提純法一致,但由于是將石墨粉直接送入具有極高溫度的等離子體焰流中直接加熱,因此熱利用率極高。而采用現有高溫爐提純,熱能除了加熱物料外更多的是在加熱爐體,并被散發到環境中。

             

                 3、采用新技術工藝,石墨的純度高(碳質量含量≥98.7%)。初始碳質量含量90% 、粒度100目的石墨,經過一次提純后碳質量含量98.7% ;經過第二次提純碳質量含量99.5% 經過第三次提純碳質量含量99.9%;如再經過幾次循環石墨提純到碳質量含量99.99%。


                資料中詳細描述石墨提純的方法及其裝置,其能耗遠低于現行高溫提純法。石墨的純度高,裝置簡單。


                 三)天然隱晶質石墨(礦)剝離提純方法

                 天然隱晶質石墨是我國的優勢礦產資源之一,主要用于鑄造、石墨電極、電池碳棒、耐火材料、鉛筆和增碳劑等方面。隱晶質石墨晶體極小,石墨顆粒嵌于粘土中,很難分離。由于隱晶質石墨原礦品位高(一般含碳60%-80%),部分可達95%,平均粒徑。.01-0.1μm,用肉眼很難辨別,故稱隱晶質石墨,俗稱土狀石墨。與鱗片石墨相比,土狀石墨碳含量高,灰分多,晶粒小,提純技術難度大,使其應用范圍受到極大限制。在我國,通常都是將開采出來的石墨礦石經過簡單子選后,直接粉碎成產品出售。因此天然隱晶質石墨資源得不到充分的利用,甚至盲目出口,造成資源的浪費。鑒于天然隱晶質石墨的技術含量和附加值極低,而我國市場需要的高純超細石墨則多數依賴進口,開展天然隱晶質石墨的提純新方法尤為緊迫。


                據恒志信網消息:湖南大學最新研制成功天然隱晶質石墨的提純新方法,解決了現有技術中天然石墨礦,特別是隱晶質石墨提純技術難度大、成本高、污染大、資源浪費嚴重的問題,適用于不同品味、不同礦質的天然石墨的提純,且成本低,環境污染小,低能耗,簡單易行,具有廣泛的應用前景。


                 天然隱晶質石墨的提純新方法具有如下優點:

                 1、新技術所采用的插層劑原料價格低,可循環使用或回收利用。


                 2、新技術對石墨結構無明顯破壞,也不會產生明顯缺陷,對大尺寸鱗片石墨具有保護作用。


                 3、新技術所生產的產品多元化(高碳石墨、高純石墨、石墨烯和石墨烯納米片) ,可根據市場需求調整產品結構。


                 4、新技術可在現有石墨浮邊生產線上增添一定工藝設備進行實施,工藝簡單,設備要求低,條件溫和,成本低。


                 5、新技術不使用酸和堿,污染物產生少,對環境友好。


                 6、新技術適用于不同的固定碳含量的天然石墨礦,也可用于與輝鉬礦的剝離提純。


                 技術指標:原料:高碳隱晶質石墨粉(固定碳含量為43.2% 200目)

                 成品:高純石墨(碳含量99.95% ),石墨回收率72% 。


          ?    【資料描述】

          ? ???資料中詳細描述了天然隱晶質石墨的提純新方法、礦漿液調制方法、超聲剝離的礦漿液、浮選、提純等等步驟、以及生產實施例等等。





                     純度≥99.999% 天然石墨高溫提純新技

          ??????

          ?? 【石墨高溫提純技術背景

                石墨作為工業原料,尤其在一些特殊行業以及原子能工業、汽車工業、航天技術、生物技術等高新技術工業,不但對石墨的碳含量要求極高,同時也要求在石墨的成分中不能含有過多的微量元素,必須是99.9%以上的高純度石墨,然而現在一般的天然石墨含碳量均無法滿足這些行業對高純度石墨的要求,目前對天然石墨采取的提純法仍是利用石墨的耐高溫的性能,從而使用高溫電熱法提高石墨純度,由于此工藝復雜,需要建設大型電爐,電力資源浪費嚴重,同時需要不斷通入惰性氣體,造成成本高昂。尤其重要一點,是當石墨純度達到99.93%時,己達到極限,無法使石墨的固定碳含量繼續提高。目前對于氯氣提純尚未形成工業化生產。


                現有技術存在工藝復雜、對原料的顆粒選擇過大等缺點。國內外有采用高溫提純天然鱗片石墨,即將天然石墨裝入己石墨化過的石墨士甘塌內進行石墨化提純,利用石墨士甘鍋具有良好的導電、導熱以及耐高溫特性,石墨灰粉2700度以上高溫氣化逸出,該方法能將純度提高至99.99% 以上,但高溫石墨純化存在純化時間長、工藝流程復雜、要求較高的溫度同時嚴重浪費電力資源,然而化學提純石墨的方法由于工藝落后,對于小顆粒的石墨不能較好的回收,對環境造成污染,并且純度亦不能滿足市場對產品的需求。

          ??? ?????

          ?    【高純度天然石墨的提純新方法 研制成功】

          ??? 據恒志信網消息:針對上述現有技術存在的問題中。國內新研制成功一種純度高、工藝簡單、節省電力資源、利于石墨回收的高純度天然石墨的提純方法。是采用高溫提純石墨的方法,經過高溫反應、化學提純、洗滌、脫水后獲得高純度的石墨,利用氧化劑、絡合劑與天然石墨進行反應,去除原料中雜質,得到微量元素含量低,性能穩定的石墨。新工藝對含碳量>60%的石墨原料進行純化,得到純度大于99.9991%,灰粉<1PPM,微量元素<0.5PPM的石墨,具有工藝簡單,易于操作,生產效率高,耗電量低,不需要大型的加工設備,節約生產成本。


          ?    【新技術優點

                在石墨提純工藝中均采用化學提純或氧化提純工藝,對于6000目以上的天然石墨則提純的純度很難達到99.9以上。


                 1、新提純工藝利用氧化劑和絡合劑與天然石墨原料進行化學反應,去除原料中Si02 、A1203 、MgO 、CaO 、P205、CuO 等雜質,從而生產出微量元素含量低,性能穩定的產品。而現有國內石墨提純工藝中均采用化學提純或氧化提純工藝,對于6000目以上的天然石墨則提純的純度很難達到99.9以上。


                2、目前國內大多在提純過程中采用自來水用于石墨的提純工藝中,由于一般的水質中均含有Ca2+、Mg2+、CL-、Si2+等離子物質,不利于去除石墨中本身所含有的Si02 、A1203 、MgO 、CaO 、P205 、CuO等雜質,新技術方案的工藝中采用經過離子交換樹脂處理過的不含Ca2+、Mg2+、CL-、Si2+等雜質離子的純水,更好的去除石墨中所含有的Ca2+、Mg2+、CL-、Si2+ 等雜質離子,同時可以使石墨中的pH 值達到6.4-6.9 。從而得到純度高達99.999% 以上,灰粉<1PPM,微量元素<0.5PPM的石墨。
           

                3、新技術方案工藝中將反應釜內的溫度加熱至85-90℃,可以是石墨與所加入的氫氟酸、鹽酸、硝酸和乙二胺四乙酸與石墨中的所含的Ca2+、Mg2+、CL-、Si2+等雜質離子能夠進行充分的化學反應,通過洗滌、脫水后,去除石墨中含有的Si02 、A1203 、MgO 、CaO 、P205、CuO等雜質,新技術方案中所選用的溫度范圍,并按照所述的溫度范圍進行提純,能夠使提純達到最佳效果。絡合劑具有分散、懸浮作用和很強的絡合能力,在較小用量甚至極小用量就能達到需要的絡合程度,絡合劑還能有Ca2+、Mg2+等金屬離子發生絡合,形成金屬絡合物,從而達到去除金屬離子的目的。


                4、新技術方案工藝中加入的絡合劑能是絡合劑與石墨中的Ca2+、Mg2+等離子發生絡合,形成金屬絡合物,通過洗滌、脫水去除石墨中含有的Si02 、A1203 、MgO 、CaO 、P205、CuO等雜質,技術方案選用合適的絡合劑,并按照所述的比例加入進行提純夠進一步提高純化的效果.


                5、新技術工藝可對粒度為100-10000目,含碳量>60% 的石墨原料進行純化,得到純度為99.999% 的石墨成品,具有工藝簡單,易于操作,反應時間短,生產效率高,耗電量低,在提純過程中不需要大型的加工設備,節約生產成本。所得產品可應用于電子工業、國防尖端工業、化學分析工業、核工業、航天工業等高科技領域。


                 【高純度天然石墨的提純方法】部分摘要


          ??? 提純步驟為:

          ????步驟一、取含碳量>60% 的石墨400公斤,放入反應釜Ⅰ內,按石墨的重量百分比依次加入30公斤乙二胺四乙酸、50公斤氫氟酸(濃度40%)、2公斤硝酸(濃度98%)。鹽酸(濃度30%),后加入100L水,開機攪拌,轉速200轉/分鐘,攪拌時間20分鐘;
                  

          ????步驟二、升溫反應,開啟反應釜上溫控裝置,使反應釜內的溫度升至85℃,反應4小時,反應過程中每隔50分鐘攪拌一次,每次攪拌時間3分鐘,攪拌速度200轉/分鐘,反應完成后,再靜置3小時,靜置完成后排出反應釜內尾氣,制得混合料漿A;


          ????步驟三、將混合料漿A 置入冷卻塔Ⅱ內,向冷卻塔Ⅱ內注入重量為混合料漿A兩倍量的純水,形成混合料漿A-2,邊注水邊攪拌,攪拌速度200轉/分鐘,攪拌至冷卻塔II內的溫度降至35℃止,完成降溫后,打開冷卻塔II 的放料閥,將混合料漿A-2 置入洗滌器Ⅲ內;


          ????步驟四、將混合料漿A-2置入洗滌器Ⅲ中后,向洗滌器Ⅲ中注入純水,邊注水邊洗滌,洗滌器Ⅲ的洗滌轉速500轉/分鐘,洗滌至混合料漿A-2 的pH值呈6.4止,后將洗滌器III的轉速設置為1000轉/分鐘,進行離心脫水,脫水至混合料漿A-2的含水量為20%止,停止脫水,制得混合料漿B;


          ????步驟五、混合料漿B 重新放入反應釜Ⅰ內,按石墨重量百分比加入80公斤硫酸(濃度98%)、40公斤氫氟酸(濃度40%),然后加入純水100L,攪拌20分鐘,攪拌速度為200轉/分鐘;


          ????步驟六、第二次升溫反應,開啟反應釜的溫控裝置,使反應釜內的溫度升至85℃,反應2小時,反應過程中每隔1小時進行一次攪拌,每次攪拌時間3分鐘,每次攪拌速度為200轉/分鐘,反應結束后,關閉電源,打開反應釜I 上的尾氣排放閥,將反應釜I內的廢氣排出,制得混合料漿C;


                步驟七、
          步驟八、步驟九、步驟十、步驟十一、步驟十二

                   ...............略      詳細步驟請見本資料專集


                 步驟十三、將脫水后的混合料漿H 送至烘干設備上烘干,烘干溫度為150-350 ℃,烘干后的含水量<0.1% ,碳含量為99.9991% -99.9995%,制得產品;

                

          ?    【資料描述

          ????資料中詳細描述了高純度天然石墨的提純技術的制備方法、現有技術所存在的問題,性能和優點、實施例等等。

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                 網站主要提供包括美國、日本、韓國、歐洲各國的專利技術資料、世界排名企業最新技術情報資料收集整理、數據加工、資料翻譯,接受企業、科研院所委托專題情報服務。網站主要欄目包括世界科技發展熱點的各類先進的新材料、石油助劑、化工助劑、建筑涂料,粘合劑 肥料配方,金剛石砂輪,金剛石鋸片,磁材,金屬表面處理,水處理及水處理劑等新技術工藝配方。

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